摘要: 本文通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類(lèi)、要求以及NIST對(duì)薄膜標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的介紹，對(duì)透氣性測(cè)試標(biāo)定參考膜的來(lái)源、要求以及應(yīng)用進(jìn)行綜合介紹。
關(guān)鍵詞：等壓法，標(biāo)定，參考膜，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)
標(biāo)定必須采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或者標(biāo)準(zhǔn)量具，因此包裝材料的阻隔設(shè)備的標(biāo)定曾經(jīng)一度是困擾該項(xiàng)檢測(cè)發(fā)展的一個(gè)因素，如今
阻隔性檢測(cè)的標(biāo)定方法已經(jīng)非常明朗，可使用參考膜、標(biāo)準(zhǔn)氣體標(biāo)定或者使用壓力計(jì)、標(biāo)準(zhǔn)砝碼等標(biāo)準(zhǔn)量具標(biāo)定。
參考膜（Reference Material）是一種已知透氣量等阻隔性參數(shù)的薄膜，而且能通過(guò)一系列的檢測(cè)保證在一定時(shí)期內(nèi)其阻隔性能不會(huì)出現(xiàn)迅速的變化并且材料自身性能穩(wěn)定。參考膜是阻隔性檢測(cè)中所*的一種標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在其他領(lǐng)域中很少應(yīng)用。本文將從參考膜的用途、選擇條件以及實(shí)際使用幾方面對(duì)這一新型的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行綜合介紹。
1．參考膜的作用
首先，統(tǒng)一測(cè)試數(shù)據(jù)體系，使不同方法間的測(cè)試數(shù)據(jù)具有可比性可以說(shuō)是參考膜應(yīng)用的根本需要。*，在阻隔性檢測(cè)中，每一項(xiàng)阻隔性測(cè)試指標(biāo)都有不止一種檢測(cè)方法。例如，透氣性檢測(cè)有壓差法和等壓法，透濕性檢測(cè)有稱(chēng)重法、紅外法、電解法等。尤其是對(duì)于材料的透氣性檢測(cè)，在檢測(cè)環(huán)境以及檢測(cè)原理上壓差法與等壓法都存在著非常明顯的不同，這種差異直接影響到兩種方法的測(cè)試數(shù)據(jù)，因此不同測(cè)試方法之間的測(cè)試數(shù)據(jù)比對(duì)存在障礙，而通過(guò)參考膜能夠統(tǒng)一各種方法的測(cè)試數(shù)據(jù)，增強(qiáng)測(cè)試方法間的數(shù)據(jù)可比性。
其次，判斷設(shè)備元器件的工作狀態(tài)、標(biāo)定設(shè)備數(shù)據(jù)體系、延長(zhǎng)等壓法傳感器的有效使用時(shí)間是參考膜更廣泛的應(yīng)用需要。如等壓法中采用的氧傳感器會(huì)隨著使用時(shí)間的延長(zhǎng)而出現(xiàn)損耗，僅僅依靠操作人員的經(jīng)驗(yàn)判定傳感器的損耗情況太過(guò)主觀(guān)因而并不可取。使用參考膜進(jìn)行測(cè)試并將測(cè)試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行比對(duì)就可以輕松實(shí)現(xiàn)設(shè)備工作狀態(tài)的判定，在實(shí)際應(yīng)用中獲得了廣泛的好評(píng)。而且當(dāng)?shù)葔悍ㄔO(shè)備的氧傳感器損耗達(dá)到一定程度并對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)產(chǎn)生明顯影響時(shí)，利用參考膜的標(biāo)準(zhǔn)值還可以起到標(biāo)定設(shè)備數(shù)據(jù)體系、延長(zhǎng)傳感器有效使用時(shí)間的作用。
2．參考膜的選擇條件
由于薄膜在制造過(guò)程中工序比較復(fù)雜，因此影響參考膜阻隔性參數(shù)穩(wěn)定性的因素也比較多。綜合起來(lái)，標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)機(jī)構(gòu)需要對(duì)薄膜的物理性能穩(wěn)定性、測(cè)試數(shù)據(jù)重復(fù)性、以及有效保存時(shí)間等幾個(gè)方面進(jìn)行系統(tǒng)檢測(cè)，只有各個(gè)方面都達(dá)到要求，才能正式作為參考膜用于阻隔性設(shè)備的測(cè)試穩(wěn)定性判定以及數(shù)據(jù)校正。
通過(guò)資料證實(shí)，等壓法透氧性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 3985中要求采用的標(biāo)定用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)協(xié)會(huì)（NIST）發(fā)行的SRM 1470: POLYESTER FILM FOR OXYGEN GAS TRANSMISSION MEASUREMENTS（用于氧氣透過(guò)測(cè)試的聚酯薄膜）。
3．參考膜介紹
3.1 SRM 1470
由美國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)協(xié)會(huì)（NIST）發(fā)行SRM1470選用了厚度為23μm的PET薄膜。這種材料可以保持穩(wěn)定的O2GTR 值，在1個(gè)大氣壓的壓差下試驗(yàn)得到的試驗(yàn)結(jié)果是63.8cm3（STP）/（m2·d·atm） ，測(cè)試數(shù)據(jù)采用由計(jì)算機(jī)控制的壓差法滲透測(cè)試裝置來(lái)獲得。
NIST*中對(duì)于SRM 1470的用途有如下描述：已確定的氮?dú)?、氧氣、二氧化碳以及氦氣的滲透數(shù)值，與采用常規(guī)技術(shù)包括壓差法、體積法和庫(kù)侖法而獲得的檢測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，SRM標(biāo)準(zhǔn)參考材料用于統(tǒng)一、標(biāo)準(zhǔn)化壓差法、體積法、庫(kù)侖法等各種薄膜氣體透過(guò)率測(cè)試方法的用途。
3.2 Labthink PC薄膜
Labthink PC薄膜選用厚度為125μm的聚碳酸酯薄膜。在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件（1個(gè)大氣壓的測(cè)試壓差，23℃）下的透氧量是430.206 cm3/m2·24h·0.1MPa。長(zhǎng)期試驗(yàn)驗(yàn)證該材料可以保持穩(wěn)定的阻隔性能。
蘭光阻隔性實(shí)驗(yàn)室已經(jīng)對(duì)該材料進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)兩年的測(cè)試以考察材料性能的穩(wěn)定性，部分試驗(yàn)數(shù)據(jù)如下表：
| 試驗(yàn)時(shí)間 | 試驗(yàn)次數(shù) | 測(cè)試溫度 （℃） | 平均透氧量測(cè)試數(shù)據(jù)（cm3/m2·24h·0.1MPa） |
| 2005-7-6～8 | 3 | 40 | 635.512 |
| 2005-7-14～16 | 3 | 40 | 624.805 |
| 2005-7-25～27 | 3 | 40 | 635.463 |
| 2005-8-11～12 | 3 | 40 | 632.385 |
| 2005-11-18～22 | 3 | 40 | 617.000 |
此組試驗(yàn)中采用的PC薄膜均是取自同一批材料。測(cè)試數(shù)據(jù)顯示該材料的阻隔性能隨儲(chǔ)存時(shí)間的延長(zhǎng)并沒(méi)有出現(xiàn)變化，而且通過(guò)其他方面的力學(xué)檢測(cè)可知，該材料具有很好的物理性能穩(wěn)定性。在2006年以及2007年，蘭光阻隔性實(shí)驗(yàn)室還對(duì)該材料進(jìn)行了不同溫度（10℃～50℃）、不同測(cè)試壓力差（0.03 MPa～0.15MPa）等條件下的檢測(cè)，測(cè)試數(shù)據(jù)穩(wěn)定性以及重復(fù)性都非常好。
4．總結(jié)
對(duì)于透氣性測(cè)試來(lái)講，壓差法與等壓法之間測(cè)試數(shù)據(jù)的不一致以及等壓法氧傳感器在使用過(guò)程中出現(xiàn)的損耗都促使標(biāo)定成為決定測(cè)試數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的首要因素。薄膜是參考膜標(biāo)定中采用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，只有選擇穩(wěn)定有效的參考膜，才能獲得有效的標(biāo)定數(shù)據(jù)。
